譚麗敏，王雅昌，張林愛
(邯鄲市東污水處理廠，河北邯鄲056107)

　　摘　要：美國HACH公司制造的COD測定儀器在我國污水處理行業(yè)的水質(zhì)監(jiān)測工作中應(yīng)用較為廣泛，但配套試劑價(jià)格昂貴，限制了該儀器的使用。邯鄲市東污水處理廠通過大量的試驗(yàn)和長期應(yīng)用，開發(fā)出仍適合于該儀器的替代COD試劑，并總結(jié)了替代試劑的配比和操作方法。
　　關(guān)鍵詞：COD試劑；替代品；配比；操作方法
　　中圖分類號：X132
　　文獻(xiàn)標(biāo)識碼：C
　　文章編號：1000-4602(2001)06-0055-02

　　邯鄲市東污水處理廠在建廠期間隨設(shè)備進(jìn)口了一套美國HACH公司制造的COD測定儀器，使用起來十分省時(shí)、省力，但測試劑長期依賴進(jìn)口，價(jià)格昂貴，限制了該儀器的使用。為了充分發(fā)揮現(xiàn)有儀器的作用，對進(jìn)口COD試劑進(jìn)行了替代品開發(fā)試驗(yàn)，研制出仍適用于該儀器的替代試劑。

1　替代試劑的參數(shù)確定

　　依據(jù)進(jìn)口儀器原本提供的操作步驟，對進(jìn)、出水采用了高量程和低量程的兩種測定方法，并分別配制了兩種量程的替代試劑。經(jīng)過近百組比較，已得出較準(zhǔn)確的結(jié)果。
　　①適用范圍在0～1 500 mg/L的量程定為高量程，波長選擇為620 nm。
　　a.確定高量程K₂Cr₂O₇濃度為C₁(1/6K₂Cr₂O₇)＝1.00 mol/L
　　b.對K₂Cr₂O₇與H₂SO₄—Ag₂SO₄的配比，需經(jīng)多次試驗(yàn)比較以確定最佳量。
　　c.掩蔽劑HgSO₄的投加量試驗(yàn)結(jié)果表明，加入0.08～0.10gHgSO₄為最佳量，并對進(jìn)水的測定誤差最小。
　　②適用范圍在0～150 mg/L的量程定為低量程，波長選擇420 nm。
　　a.確定低量程K₂Cr₂O₇濃度為C₂(1/6K₂Cr₂O₇)＝0.05 mol/L
　　b.對K₂Cr₂O₇與H₂SO₄—Ag₂SO₄的配比，需經(jīng)多次試驗(yàn)比較以確定最佳量。
　　c.掩蔽劑HgSO₄的投加量試驗(yàn)結(jié)果表明，加入0.08～0.10gHgSO₄為最佳量，并對出水的測定誤差最小

2　具體操作步驟

　　①儀器：COD加熱反應(yīng)儀、DR—2000分光光度計(jì)、10 mL比色瓶(均為美國HACH公司制造)
　　②試劑：C₁(1/6K₂Cr₂O₇)＝1.00 mol/L溶液、C₂(1/6K₂Cr₂O₇)＝0.05 mol/L溶液、HgSO₄試劑、H₂SO₄—Ag₂SO₄溶液(75 mLH₂SO₄中含1 gAg₂SO₄)
　　③操作步驟：
　　a.高量程：稱取適量HgSO₄試劑放入10 mL比色瓶中，加入1.00 mol/L重鉻酸鉀溶液0.75 mL、H₂SO₄—Ag₂SO₄溶液2.25 mL，再加入2 mL混合均勻的水樣，同時(shí)用蒸餾水做空白，放入COD反應(yīng)儀上加熱反應(yīng)2 h，冷卻后使用DR—2000分光光度計(jì)并選擇相應(yīng)的波長測定，讀數(shù)即為進(jìn)水COD值。
　　b.低量程：稱取適量HgSO₄試劑放入10 mL比色瓶中，加入0.05 mol/L重鉻酸鉀溶液0.75 mL、H₂SO₄—Ag₂SO₄溶液2.25 mL，再加入2 mL混合均勻的水樣，同時(shí)用蒸餾水做空白，放入COD反應(yīng)儀上加熱反應(yīng)2 h，冷卻后使用DR—2000分光光度計(jì)并選擇相應(yīng)波長進(jìn)行測定，讀數(shù)即為出水COD值。

3　試驗(yàn)結(jié)果的驗(yàn)證

　　①用鄰苯二甲酸氫鉀溶液配制成一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。
　　②分別使用高量程和低量程的替代試劑進(jìn)行試驗(yàn)結(jié)果的驗(yàn)證，測定結(jié)果見表1、2。

表1　替代試劑在高量程的測試結(jié)果驗(yàn)證 標(biāo)準(zhǔn)值(mg/L) 實(shí)測值(使用替代試劑)(mg/L) 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(%) 500 494、500、503、502、500、505、496、496 0.8 400 401、403、400、400、406、402、397、399 0.7 250 255、256、257、251、251、255、247、247 1.4 200 201、200、200、198、203、202、205、196 1.5

表2　替代試劑在低量程的測試結(jié)果驗(yàn)證 標(biāo)準(zhǔn)值(mg/L) 實(shí)測值(使用替代試劑)(mg/L) 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(%) 150 152、150、152、150、151、148、153、148 1.0 100 102、99、105、98、100、102、102、99 2.9 50 52、51、48、52、54、50、50、48 4.1 25 28、26、24、25、25、24、23、25 2.6 10 8、7、9、10、9、9、8、10 9.1

　　為了反復(fù)驗(yàn)證其方法的可靠性，采用國家環(huán)境監(jiān)測總站配制的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行的測定結(jié)果見表3。

表3　標(biāo)準(zhǔn)樣值與實(shí)測值比較 標(biāo)準(zhǔn)值(mg/L) 實(shí)測值(使用替代試劑)(mg/L) 相對偏差值(mg/L) 104 104、106、105、108、103、103、100 ±4

　　經(jīng)過近一年時(shí)間，使用替代試劑與進(jìn)口試劑對穩(wěn)定運(yùn)行中的東污水處理廠的進(jìn)出水COD值進(jìn)行了測定比較，其數(shù)值基本一致。

4　結(jié)論

　　對于擁有同類型進(jìn)口儀器的諸多污水處理廠，使用替代試劑可節(jié)省大量外匯。實(shí)踐證明，我廠經(jīng)大量試驗(yàn)配制的替代試劑，測定結(jié)果準(zhǔn)確、可充分發(fā)揮現(xiàn)有進(jìn)口儀器的作用。

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　　電　話：(0310)8012271
　　收稿日期：2000-10-28