顆粒活性炭吸附/微波輻照工藝處理高濃度五氯酚廢水的研究^[1]

趙雅芝， 劉希濤， 全 燮[2]， 卜龍利， 陳 碩， 常 明
（大連理工大學(xué)環(huán)境與生命學(xué)院，遼寧大連，116024）

　　摘要：采用K-型鎧裝熱電偶記錄了顆粒活性炭在微波場(chǎng)中的升溫過(guò)程。結(jié)果表明活性炭能有效地吸收微波能，在幾分鐘內(nèi)其溫度上升至1100℃。活性炭和微波的這種相互作用被用于制備活性炭為載體的銅催化劑。利用X射線衍射（XRD）、掃描電鏡（SEM）、碘吸附值和吸附等溫線等手段對(duì)催化劑進(jìn)行了表征。發(fā)現(xiàn)元素銅均勻地分布在活性炭表面，載銅之后，由于吸附位被銅占據(jù)，活性炭的吸附能力下降。研究了典型氯代有機(jī)化合物——五氯酚，在微波輻照條件下在新活性炭和載銅活性炭表面的分解。首先將水中的五氯酚吸附到活性炭上，然后將該活性炭置于石英反應(yīng)器中進(jìn)行微波輻照。結(jié)果表明，在微波功率為850 w，輻照10 min的條件下，絕大部分吸附到新活性炭上的五氯酚被徹底分解或炭化，只有不到2%的一小部分被轉(zhuǎn)化為中間產(chǎn)物。發(fā)現(xiàn)在載銅活性炭上五氯酚的分解速率更快，但產(chǎn)生的中間產(chǎn)物要稍多一些。GC/MS對(duì)產(chǎn)生的中間產(chǎn)物進(jìn)行了鑒定。
　　關(guān)鍵詞：微波，活性炭，催化劑，分解，五氯酚

1.引言

　　微波是一種電磁波，在電磁波譜上介于紅外輻射和無(wú)線電波之間，波長(zhǎng)范圍1 mm至1 m（頻率300 GHz至300 MHz）。微波輻射作用于材料會(huì)導(dǎo)致偶極分子旋轉(zhuǎn)和離子遷移，吸收的能量被耗散為熱^[1]。因此與常規(guī)加熱比較，微波加熱是內(nèi)加熱，而常規(guī)加熱是外加熱。在微波的作用下，物料升溫速度快，上升的溫度高^[2]。一個(gè)典型的微波加熱材料的例子是其對(duì)活性炭的作用。當(dāng)活性炭暴露于微波場(chǎng)時(shí)，其溫度可在幾分鐘內(nèi)上升至1000℃^[2]，作用機(jī)理可解釋為空間電荷極化^[3]。
　　微波場(chǎng)中溫度的測(cè)量對(duì)化學(xué)反應(yīng)是很重要的。很多學(xué)者認(rèn)為傳統(tǒng)的熱電偶測(cè)溫技術(shù)不能應(yīng)用于微波爐，因?yàn)殡姶艌?chǎng)和金屬探針之間會(huì)發(fā)生相互作用^[4]。而有報(bào)道稱，當(dāng)熱電偶探針與電磁場(chǎng)的方向垂直時(shí)不會(huì)影響電磁場(chǎng)的分布^[5-6]。Menendez等^[7]采用鎧裝K-型熱電偶和紅外高溫計(jì)，對(duì)微波場(chǎng)中活性炭床層溫度進(jìn)行測(cè)定，發(fā)現(xiàn)兩種方法得到的結(jié)果是可比的。
　　微波選擇性加熱的特性可為我們?cè)谖锪霞訜岬倪^(guò)程中節(jié)省大量的能量。微波介電加熱被廣泛應(yīng)用于催化劑制備^[8]，催化反應(yīng)^[9]和環(huán)境修復(fù)^[10-13]。在制備催化劑的各種新方法中，微波輻照正發(fā)展成為一種有效的技術(shù)。在催化劑制備過(guò)程中，具有干燥快速，活性組分分布均勻，與載體結(jié)合牢固等優(yōu)點(diǎn)；在使用過(guò)程中，增加轉(zhuǎn)化率、選擇性，節(jié)省能量^[14]。Lingaiah[^15]等采用常規(guī)和微波加熱的方法制備了一系列氧化硅為載體的Pd-Fe雙金屬催化劑，發(fā)現(xiàn)與常規(guī)方法制得的催化劑相比，微波法制備的催化劑具有不同的形貌和較高的水解脫氯活性。
　　 微波輔助處理已被用于原位修復(fù)PCBs^[11]和PAHs^[12]污染的土壤，也被用于處置含重金屬的污泥^[13]。微波另外一個(gè)典型應(yīng)用是處理包裝廢物^[2]。應(yīng)用顆粒活性炭吸附和微波分解處理VOCs的工藝極大地減少了能量消耗，提高了處理效率。
　　 本文的目的是，采用鎧裝K-型熱電偶監(jiān)測(cè)各種條件下顆粒活性炭在2450MHz微波場(chǎng)中的升溫過(guò)程，探索微波輻照對(duì)制備以活性炭為載體的銅催化劑的作用以及對(duì)吸附在活性炭上的五氯酚的分解作用。

2.實(shí)驗(yàn)部分

　　煤基顆粒活性炭（唐山活性炭一廠）浸沒(méi)于10 %的稀鹽酸24 h，在沸水中煮30 min，去離子水反復(fù)清洗去除粉末和雜質(zhì)，105℃烘干至恒重，放置于干燥器中備用。具有10 wt.% Cu的催化劑是通過(guò)將顆粒活性炭浸漬于硝酸銅（沈陽(yáng)試劑公司）水溶液得到的。懸浮溶液在250 rpm的搖床中混合2 h，濾去水溶液的活性炭在640 w間歇功率的微波爐中輻照2 min至近干，之后將催化劑置于石英反應(yīng)器中，在微波功率850 w的條件下煅燒10 min（圖1）。
　　催化劑的XRD表征采用Shimadzu LabX XRD-6000 X-射線衍射計(jì)，使用Cu Kα輻射。催化劑的表面形貌通過(guò)SEM獲取，使用Oxford JSM-5600 LV顯微鏡，輔以能量分散的X-射線（EDX）分析催化劑表面大約的元素組成。
　　新活性炭和載銅活性炭上吸附的五氯酚的分解是在石英反應(yīng)器中進(jìn)行的。將100 mL五氯酚溶液（2000 mg·L^-1，pH 10.0）和10 g顆粒活性炭置于250 mL錐形瓶中，在搖床上恒溫振蕩（250 rpm，20℃）6 h，達(dá)到平衡。然后將溶液過(guò)濾，與活性炭分離。五氯酚分解實(shí)驗(yàn)裝置見(jiàn)圖1。

圖1. 小試微波實(shí)驗(yàn)裝置
1. 微波發(fā)生器; 2. 調(diào)壓器; 3. 電流表; 4. 石英反應(yīng)器;　5. 熱電偶;　 6. 冷凝管;　 7. 收集瓶;　 8. 尾氣吸收瓶

　　采用的是850-w經(jīng)改裝的家用微波爐，頻率為2450 MHz，具有連續(xù)可調(diào)功率設(shè)置。在微波爐中安裝一石英反應(yīng)器（34 mm i.d.），在石英反應(yīng)器的底部有一打孔篩板，用于承托顆粒活性炭。吸附五氯酚的活性炭被放入其中，進(jìn)行微波處理。記錄顆粒活性炭升溫過(guò)程的熱電偶探針插入到活性炭床接近中心的位置。反應(yīng)器的上部與一冷凝系統(tǒng)相連接，收集餾出液，對(duì)產(chǎn)生的蒸氣用兩個(gè)裝有20 mL濃度為0.1 mol·L^-1的NaOH溶液的尾氣吸收瓶進(jìn)行二級(jí)吸收。
　　濾液、餾出液和堿吸收液中五氯酚的濃度用HPLC測(cè)定（PU-1580, UV-1575, Jasco Chromatography, Japan）。配Kromasil ODS（5μm, 4.6×250mm）反向柱，流動(dòng)相為甲醇:水 = 0.8:0.2 mL·min^-1，紫外吸收檢測(cè)（220nm），外標(biāo)法定量。總有機(jī)碳分析儀（TOC-V_CPH, Shimadzu, Japan）用于測(cè)定餾出液中有機(jī)污染物的總量。
　　微波輻照前后活性炭中五氯酚的量也用HPLC檢測(cè)。前處理步驟如下：取1 g活性炭于103℃烘6 h至恒重。冷卻至室溫后，準(zhǔn)確稱取0.100 g。活性炭中的五氯酚用20 mL丙酮和二氯甲烷的混合溶液（體積比3:2）加0.2mL 37%鹽酸提取（搖床250 rpm，2 h；之后超生30 min）。該提取程序反復(fù)進(jìn)行6次，提取液于60℃水浴揮發(fā)至干。得到的樣品用10 mL乙腈溶解，HPLC測(cè)定。
　　配置HP-5MS（30m×0.25mm×0.25μm）毛細(xì)管柱和HP5973質(zhì)譜檢測(cè)器的HP6890氣相色譜被用于鑒定中間產(chǎn)物。溶劑延遲5 min，采用全掃描模式。爐溫的程升過(guò)程為：從60℃以15℃·min^-1的速率升至260℃，停留20 min。進(jìn)樣口溫度為260℃，質(zhì)譜檢測(cè)器為EI源，離子源溫度為200℃，電子轟擊能量為70 eV。

3. 結(jié)果與討論

3.1 顆粒活性炭在微波場(chǎng)中的升溫過(guò)程
　　根據(jù)Menendez等^[7]提供的方法，采用鎧裝K-型熱電偶記錄了在不同微波功率、活性炭用量和濕度的條件下，顆粒活性炭在微波場(chǎng)中的升溫過(guò)程。
3.1.1 微波功率
　　活性炭床能夠達(dá)到的溫度主要取決于炭的性質(zhì)（介電特性）和微波功率。對(duì)于某一種給定的活性炭，從原理上講，可通過(guò)調(diào)節(jié)微波功率來(lái)控制活性炭所能達(dá)到的溫度^[7]。需要特別指出的是，在這里所采用的功率水平是連續(xù)而非間歇的。所研究的功率系列為160 w，320 w，480 w，640 w和850 w，活性炭用量為10 g，含水率52.5 %。結(jié)果見(jiàn)圖2。

圖2. 不同功率條件下顆粒活性炭在微波場(chǎng)中的升溫過(guò)程

　　可以清楚地看到，微波輸出功率越大，活性炭床的溫度上升得越快。當(dāng)功率為640 w時(shí)，活性炭床在4 min內(nèi)溫度上升至1100℃。由于熱電偶探針?biāo)苣褪艿淖罡邷囟葹?200℃，所以當(dāng)顯示的溫度值接近1150℃時(shí)，馬上關(guān)閉微波爐。
3.1.2 活性炭用量
　　 不同的活性炭用量意味著在反應(yīng)器中不同的填充體積和高度，即接受微波輻照的活性炭負(fù)荷不同。本文考察的活性炭用量為5 g，10 g，15 g，20 g和25 g，微波功率850 w，活性炭濕度52.5%。　

圖3. 不同活性炭用量時(shí)炭床在微波場(chǎng)中的升溫過(guò)程

　　在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，當(dāng)活性炭用量減少至5 g時(shí)，熱電偶不能用于指示其溫度。因?yàn)楫?dāng)活性炭用量太少時(shí)，熱電偶探針不能深入到炭床內(nèi)部，直接暴露于微波輻照，會(huì)在探針的尖端產(chǎn)生火花。在這種情況下所顯示的溫度不是活性炭床層的溫度，而是火花的溫度。盡管5 g炭床的溫度不能通過(guò)熱電偶測(cè)得，但可觀察到在10 min微波輻照的過(guò)程中炭床沒(méi)有變紅。在隨后進(jìn)行的一個(gè)實(shí)驗(yàn)中，炭床的位置被提升至反應(yīng)器中部，觀察到了同樣的現(xiàn)象。說(shuō)明炭床沒(méi)有變紅不是由于其位置低造成的。其他活性炭用量情況的炭床升溫過(guò)程見(jiàn)圖3。
　　 從圖3可以看出，在開(kāi)始階段，活性炭用量越多，其吸收微波能越有效，溫度上升得越快。然而在后來(lái)，活性炭用量多的炭床升溫速率有所下降。其原因可解釋為，活性炭用量越大就需要越多的能量維持其高溫。從吸收微波能量和維持高溫兩個(gè)方面看，活性炭用量15 g時(shí)最佳。
3.1.3 活性炭濕度
　　 樣品濕度影響其在微波加熱過(guò)程中所能達(dá)到的溫度^[17]。改變濕度會(huì)改變樣品的傳導(dǎo)性和介電特性，因而改變物料中的電場(chǎng)強(qiáng)度和其中的功率耗散。水的介電損耗因子高，樣品之間很小的濕度差異就會(huì)導(dǎo)致溫度很大的不同。
　　 一般來(lái)說(shuō)，微波輻照對(duì)干炭的活化要比濕炭快得多。本文考察的濕度系列為：0 %，16.8 %，36.4 %和52.5 %。微波功率850 w，活性炭用量10 g，結(jié)果見(jiàn)圖4。該結(jié)果與Haque等^[18]的報(bào)道一致。他們發(fā)現(xiàn)將100 g干炭從室溫加熱到650℃需要約0.25 KWh的微波能，而對(duì)于同樣質(zhì)量濕度為50 %的濕炭則需要約0.6 KWh。

圖4. 不同濕度的顆粒活性炭在微波場(chǎng)中的升溫過(guò)程

3.2 新活性炭和載銅活性炭上五氯酚的分解
　　XRD測(cè)定用于分析載體上銅的狀態(tài)和晶體結(jié)構(gòu)。圖5所示為新炭和載銅活性炭的XRD光譜圖。對(duì)于制得的催化劑，在2θ = 43.3^o和2θ = 50.4^o元素銅結(jié)構(gòu)的特征位置出現(xiàn)尖銳的強(qiáng)吸收峰。與載銅活性炭不同，新活性炭（實(shí)線）僅在與銅相關(guān)的2θ = 43.3^o的位置上顯示出非常小的晶體結(jié)構(gòu)。這說(shuō)明在制得的催化劑中出現(xiàn)的銅的晶體結(jié)構(gòu)是由硝酸銅分解得到的。

圖5. 新炭和載銅活性炭的XRD光譜圖

　　新炭和載銅活性炭的掃描電鏡（SEM）圖片進(jìn)一步確認(rèn)了XRD結(jié)果。對(duì)于活性炭負(fù)載的銅催化劑，可清楚地看到元素銅聚集成較大的顆粒。EDX分析表明，銅在催化劑上的負(fù)載量約為12.6 wt%。

( a )

( b ) 圖6. 掃描電鏡圖片: (a) 新活性炭; (b) 載銅活性炭

　　碘值可被用于描述顆粒活性炭對(duì)小分子化合物的吸附能力。采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法（GB/T 12496.8-1999）對(duì)兩種活性炭樣品進(jìn)行了該指標(biāo)的測(cè)定。新炭和載銅活性炭的碘值分別為944.1和824.0 mg·g^-1。載銅之后碘值降低是由于一些吸附位被銅占據(jù)，如掃描電鏡圖所示。依照Abdul ^[19]提供的方法測(cè)定了兩種活性炭對(duì)五氯酚的吸附等溫線（圖7），其結(jié)果與碘值的結(jié)果吻合。

圖7. 20℃和pH 10.0條件下兩種活性炭對(duì)五氯酚的吸附等溫線

　　在五氯酚分解實(shí)驗(yàn)中，初始吸附到10 g新炭和載銅活性炭上的五氯酚的量分別為199.52 mg和198.78 mg。其他相關(guān)參數(shù)為：微波功率850 w，輻照時(shí)間10 min，活性炭濕度52.5%。在五氯酚分解過(guò)程中兩個(gè)活性炭床的升溫過(guò)程也用鎧裝K-型熱電偶記錄（圖8）。由于載銅活性炭對(duì)水分子的吸附能力較弱，在其表面水分揮發(fā)要快一些，微波輻照60 s后（比新炭約早40 s），其溫度迅速上升。但從總體上看，載銅活性炭的升溫速率要小一些，10 min微波輻照后其溫度可能會(huì)低于新炭，這一點(diǎn)從二者的外觀可以判斷。推斷其原因，是由于負(fù)載上的銅反射微波，降低了活性炭吸收微波的能力。

圖8. 五氯酚分解過(guò)程中兩個(gè)炭床的升溫過(guò)程

　　HPLC分析表明，用新炭或載銅活性炭吸附五氯酚，然后進(jìn)行微波輻照處理，在尾氣堿吸收液中都未有任何物質(zhì)被檢出。有機(jī)溶劑和酸提取未經(jīng)微波輻照的吸附五氯酚的新炭和載銅活性炭，五氯酚的回收率為55.4 ± 1.5 %。餾出液中有機(jī)化學(xué)品的總量用TOC描述。微波輻照不同時(shí)間后新炭與載銅活性炭上五氯酚的殘余量和餾出液中TOC的量見(jiàn)圖9和圖10。

圖9. 微波輻照不同時(shí)間后新炭和載銅活性炭上五氯酚的殘余量

　　由圖9可見(jiàn)，在微波作用下，五氯酚在兩種活性炭上的殘留量迅速降低。微波輻照6 min后，在新炭上超過(guò)95 %的五氯酚被分解或固化（炭化）到炭上，而在載銅活性炭上則接近100 %。值得注意的一點(diǎn)是五氯酚在載銅活性炭上被更快地分解，盡管其溫度可能要低一些，這被認(rèn)為是銅催化作用的結(jié)果。圖10中的數(shù)據(jù)顯示，與初始吸附到活性炭上的五氯酚的量相比，餾出液中TOC的量是非常少的。載銅活性炭上的五氯酚在微波輻照分解時(shí)，于餾出液中產(chǎn)生了較多的TOC。其原因與溫升過(guò)程相同，即水分揮發(fā)快，將較多的五氯酚及其衍生物帶入餾出液中。

圖10. 五氯酚分解過(guò)程中在餾出液中生成的TOC

　　采用GC/MS鑒定了中間產(chǎn)物。對(duì)于新活性炭上五氯酚分解得到的餾出液，發(fā)現(xiàn)了三個(gè)主要脫氯產(chǎn)物，四氯酚、三氯酚和二氯酚；和少量的脫羥基產(chǎn)物，五氯苯和三氯苯。對(duì)于由載銅活性炭得到的餾出液，除了上述產(chǎn)物之外，還發(fā)現(xiàn)了進(jìn)一步脫氯產(chǎn)物，氯酚和苯酚，從另一個(gè)角度證明了銅的催化作用。吸附在顆粒活性炭上的五氯酚暴露于微波輻照的詳細(xì)降解機(jī)理將另作討論。

4. 結(jié)論

　　微波加熱作為不同于常規(guī)加熱的另外一種能量引入方式，其潛力已被廣泛認(rèn)識(shí)，并將之應(yīng)用于不同的領(lǐng)域。本研究采用鎧裝K-型熱電偶記錄了顆粒活性炭在微波場(chǎng)中的升溫過(guò)程，發(fā)現(xiàn)微波功率和活性炭濕度是兩個(gè)關(guān)鍵參數(shù)。具有連續(xù)可調(diào)功率設(shè)置的微波爐被用于制備以活性炭為載體的銅催化劑。與常規(guī)催化劑制備方法相比較，這種新方法省時(shí)、節(jié)能，不需要氮?dú)獗Ｗo(hù)和氫氣還原，制得的催化劑分散性好。吸附在新活性炭或載銅活性炭上的五氯酚，在幾分鐘微波輻照后，絕大部分被徹底分解或固化在炭結(jié)構(gòu)上。所有這些均表明，微波輻照在催化劑制備和環(huán)境修復(fù)方面具有很好的應(yīng)用前景。

致謝

　　本文作者衷心感謝國(guó)家自然科學(xué)基金委員會(huì)和科學(xué)技術(shù)部提供的項(xiàng)目資助（項(xiàng)目批準(zhǔn)號(hào)分別為20337020和2002AA649090）。

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Temperature measurement of GAC and decomposition of PCP loaded on GAC and GAC-supported copper catalyst in microwave irradiation

Yazhi Zhao, Xitao Liu, Xie Quan, Longli Bo, Shuo Chen, Ming Chang

School of Environmental and Biological Science & Technology, Dalian University of Technology, 2 Linggong Road, Dalian, China, 116024

Abstract：A sheltered type-K thermocouple was applied to record the temperature rising courses of granular activated carbon (GAC) in a microwave irradiation field under various conditions. The results showed that GAC could absorb microwave energy effectively and its temperature rose up to 1100 ^oC in a few minutes. This interaction of GAC and microwave was utilized to the preparation of GAC-supported copper catalyst. The catalyst was characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), iodine number and adsorption isotherm. It was found that elemental copper distributed uniformly on the surface of GAC, and after loading copper, the adsorption capacity of GAC decreased due to occupation of adsorption sites by copper. Decomposition of a typical chlorinated organic chemical, pentachlorophenol (PCP), on virgin GAC and copper-loaded GAC was assisted by microwave irradiation. Firstly, PCP in water was adsorbed onto GAC, then PCP-loaded GAC irradiated by microwave in a quartz reactor. The results indicated that most of PCP adsorbed on virgin GAC was decomposed or bound irreversibly to GAC under 850 w microwave irradiation for 10 min, and less than 2 % was transformed into intermediates. A more rapid decomposition rate of PCP was observed on copper-loaded GAC with larger amount of intermediates formed. Identification of intermediates was accomplished by GC/MS analysis.

Keywords：microwave, activated carbon, catalyst, preparation, pentachlorophenol, decomposition

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[1] 國(guó)家863科技攻關(guān)項(xiàng)目（2002AA649090）和國(guó)家自然科學(xué)基金重點(diǎn)項(xiàng)目（20337020）資助

[2] 通訊聯(lián)系人, Tel: 0411-4706140; Fax: 0411-4706263; Email address: quanxie@dlut.edu.cn